葡萄是廬江縣特色農(nóng)產(chǎn)品之一，2018年種植面積超過(guò) 400hm2 ，單產(chǎn)達(dá)13000t/hm2 以上。葡萄在生產(chǎn)過(guò)程中，易發(fā) 生各種病蟲(chóng)害，采用化學(xué)農(nóng)藥進(jìn)行病蟲(chóng)害防治是常規(guī)手段 ，而化學(xué)農(nóng)藥施用后殘留水平的高低，直接決定著其食 用安全性。目前，國(guó)內(nèi)對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的研究較 多 ，而針對(duì)市場(chǎng)銷售的葡萄開(kāi)展的農(nóng)藥殘留檢測(cè)的報(bào) 道仍較少，同時(shí)也缺乏對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行食用安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià) 的相關(guān)研究。

分批次隨機(jī)從廬江及周邊市場(chǎng)采購(gòu)20份 葡萄樣品，每份樣品質(zhì)量為3kg左右，采用攪拌機(jī)打碎混 勻后，置于玻璃瓶中-18℃冷凍保存。

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（Xevo TQ，美國(guó)Waters公司）；瓶口分液器Brand Dispensette，德 國(guó)Brand公司；vortex QL-901型渦旋混合器，江蘇海門(mén)其林貝爾儀器制造有限公司；TTL-DCⅡ氮吹儀，上海安譜 實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；組織均漿機(jī)IKA T25數(shù)顯型，德 國(guó)IKA；梅特斯—托利多PL6001-S型分析天平，梅特斯— 托利多集團(tuán)；低速離心機(jī)，安徽中科中佳科學(xué)儀器公司； 臺(tái)式離心機(jī)，德國(guó)Hettich公司；親水PTFE針式濾頭，上海 安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。

滅多威（Methomyl）、甲萘威（Carbaryl）、啶 蟲(chóng)脒（Acetamiprid）、吡蟲(chóng)啉（Imidacloprid）、噻蟲(chóng)嗪（Thia? methoxam）。以上農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品純度均大于98%，購(gòu)于北京 和力順科技有限公司；乙腈（色譜純），美國(guó)TEDIA；乙酸 （AR），國(guó)藥集團(tuán)；無(wú)水硫酸鎂、C18粉末、PSA粉末，農(nóng)殘 級(jí)，天津博納艾杰爾科技有限公司；實(shí)驗(yàn)所用純水為艾科 浦超純水系統(tǒng)所制。

將葡萄果實(shí)與果梗分離并勻漿，準(zhǔn)確 稱取10g均質(zhì)樣品于50mL離心管中，加入4顆玻璃彈珠和 15mL 1%乙酸乙腈溶液，渦旋振蕩提取2min；將其放 入-20℃冰箱中冷藏10min；從冰箱中取出后，加入1g無(wú)水 乙酸鈉+4g無(wú)水硫酸鎂的混合萃取填料，迅速手搖震蕩 30s至充分混勻，然后3800r/min離心3min。準(zhǔn)確吸取6mL 上清液至純化管中，渦旋30s，3800r/min離心3min后，分別 各吸取1.5mL至玻璃試管中，55℃水浴氮吹至近干。再分 別用1mL甲醇/1mL正己烷+丙酮（9+1）溶解玻璃試管中的 殘?jiān)?，分別過(guò)親水性0.22m PTFE濾膜后，待液相色譜-串 聯(lián)質(zhì)聯(lián)檢測(cè)。

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC R BEH C18色譜柱（1.7Hm，2.1mm×100mm）；柱溫：40℃； 流動(dòng)相：A：0.05%甲酸+2%甲醇水溶液B：甲醇+0.05%甲 酸；流動(dòng)相采用梯度洗脫，0~4min流動(dòng)相A由90%降低至 10%，4.1~5min流動(dòng)相A回到90%；流速：0.4mL/min；進(jìn)樣 量：5HL。質(zhì)譜條件：電離方式：ESI+；毛細(xì)管電壓：3.0kv； 離子源溫度：150℃；錐孔反吹氣流量：50L/Hr；脫溶劑氣溫 度：500℃；脫溶劑氣流量：900L/Hr；監(jiān)測(cè)模式：MRM模式； 具體質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。

葡萄中滅多威、甲萘威、啶蟲(chóng)脒、吡蟲(chóng)啉和噻蟲(chóng)嗪的 平均回收率在92%~107%，RSD在1.47%~6.13%，方法回 收率和精密度符合農(nóng)藥殘留分析要求，5種農(nóng)藥檢出限均 為0.01mg/kg。

我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)葡萄類漿果等小型水果中滅多威、啶蟲(chóng)脒做出了殘留 限量規(guī)定而對(duì)于葡萄中的甲萘威、吡蟲(chóng)啉和噻蟲(chóng)嗪3種殺 蟲(chóng)劑的殘留并沒(méi)有做出專門(mén)的規(guī)定，所以甲萘威、吡蟲(chóng)啉 參考一些國(guó)家和國(guó)際衛(wèi)生組織中對(duì)其在葡萄中的最大限 留量的規(guī)定，而噻蟲(chóng)嗪在葡萄中的最大限留量在國(guó)內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn)中均未規(guī)定，結(jié)合參考相關(guān)文獻(xiàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)。 具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2

1.4.2 食品安全指數(shù)

（IFS）法 食品安全指數(shù)（Index of Food Safety，IFS）結(jié)合了農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果和膳食暴露 評(píng)估，進(jìn)而計(jì)算食品中各種農(nóng)藥對(duì)消費(fèi)者的健康危害程 度。本文結(jié)合人體對(duì)葡萄的實(shí)際攝入量與殺蟲(chóng)劑的安全 攝入量，使用安全指數(shù)法來(lái)評(píng)價(jià)所檢測(cè)的5種殺蟲(chóng)劑對(duì)消 費(fèi)者健康的影響。

市售葡萄樣品監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示，滅多威、啶蟲(chóng)脒、吡蟲(chóng) 啉和噻蟲(chóng)嗪的最大殘留量分別為0.0030、0.0017、0.0150和 0.0148mg/kg，甲萘威未檢出；安全性評(píng)價(jià)結(jié)果表明，該批 葡萄中的5種殺蟲(chóng)劑殘留超標(biāo)率均為0，滅多威、甲萘威、 啶蟲(chóng)脒、吡蟲(chóng)啉和噻蟲(chóng)嗪的安全指數(shù)IFS分別為0.00058、 0、0.00090、0.00973和0.00072，整體風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)為0.00047， 均小于1，影響程度均為無(wú)影響，表明本次監(jiān)測(cè)的葡萄樣 品不會(huì)造成食用安全風(fēng)險(xiǎn)。考慮到市場(chǎng)銷售到采摘有一 定時(shí)間，農(nóng)藥殘留會(huì)發(fā)生一定的變化，建議多開(kāi)展種植基 地成熟葡萄中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)與評(píng)估，以更好地進(jìn)行 食品安全管理。